REZULTATE

R 1.1 MODEL EXPERIMENTAL AL NOULUI MATERIAL HIBRID NANOSTRUCTURAT PE BAZĂ DE HIDROXIAPATITĂ ȘI POLIURETAN DIOL.
RAPORT PRIVIND ELABORAREA MODELULUI EXPERIMENTAL

      A fost obținut modelul experimental al noului material hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol, atât sub formă de pulbere cât și sub formă de structură 3D.
      S-au abordat diferite variante experimentale: sinteză hidrotermala urmată de uscare prin pulverizare cu ajutorul echipamentului spray dryer, respectiv sinteză hidrotermală urmată de uscare prin liofilizare.
      De asemenea, s-au studiat 2 compoziții diferite ale pulberii hibride nanostructurate, respectiv materiale cu un conținut teoretic 80% hidroxiapatită-20% poliuretan diol și materiale cu un conținut teoretic 60% hidroxiapatită-40% poliuretan diol.
      Pulberile obținute au fost caracterizate din punct de vedere chimic (prin metodele FAAS, ICP-OES și chimie), structural (prin tehnica DRX), spectral (prin metoda FT-IR) și morfologic (prin analiza SEM/EDS).
     In vederea elaborării modelului experimental al noului material hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol sub formă de structură 3D: s-a realizat modelul 3D cu programul de proiectare 3D SolidWorks; s-a pregătit modelul pentru imprimare, s-au preparat paste pe bază de pulberi hibride nanostructurate HipHap, și apoi s-a trecut la realizarea propriu-zisă a obiectului 3D (structuri 3D pe bază de pulberi hibride nanostructurate) prin imprimarea modelului pe EnvisionTEC 3D Bioplotter Starter Series.
      Experimentările continuă în vederea elaborării modelului funcțional al noului material hibrid nanostructurat.

R 1.2 MODEL FUNCȚIONAL AL NOULUI MATERIAL HIBRID NANOSTRUCTURAT; RAPORT PRIVIND REALIZAREA MODELULUI FUNCTIONAL

      A fost obținut modelul functional al noului material hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol , atât sub formă de pulbere cât și sub formă de structură 3D. S-au stabilit cele mai bune condiții de sinteză a materialului hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol, precum și caracteristicile acestuia (particule sferice, cu dimensiuni de 80-90 nm, fază cristalină hidroxiapatită cu dimensiuni de cristalit mai mici de 50 nm). Astfel, au fost preparate pulberi hibride nanostructurate cu un conținut teoretic de 80% hidroxiapatită și 20% poliuretan. Sinteza hidrotermală a fost realizată fără racire, având în vedere că instalația pilot nu este prevăzută cu serpentină de răcire, iar conținutul de Ca și P utilizat a fost cel calculat, lucrându-se fără exces, astfel încât să se obțină hidroxiapatită cu o compoziție cât mai apropiată de cea teoretică (raportul molar Ca:P=1.67). Pulberile obținute au fost caracterizate din punct de vedere chimic (prin metodele FAAS, ICP-OES și chimie), structural (prin tehnica DRX), spectral (prin metoda FT-IR) și morfologic (prin analiza SEM/EDS).

      In cazul modelului funcțional al noului material hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol sub formă de structură 3D: s-a proiectat modelul 3D cu programul de proiectare 3D SolidWorks; s-a pregătit modelul pentru imprimare, s-au preparat paste pe bază de pulberi hibride nanostructurate și apoi s-a trecut la realizarea propriu-zisă a obiectului 3D (structuri 3D pe baza de pulberi hibride nanostructurate) prin imprimarea modelului cu ajutorul echipamentului EnvisionTEC 3D Bioscaffolder Starter Series. Structurile 3D obținute au fost uscate prin liofilizare sau în exicator. Ulterior au fost caracterizate prin analiza SEM/EDS. Cele mai bune condiții de printare pentru realizarea modelului funcțional al materialului hibrid nanostructurat sub formă de structuri 3D sunt: formă cuboidală, diametru ac=0.6 mm, distanța dintre fire = 1.3 mm, unghiul dintre straturi= 90°/45°/90°, uscare prin liofilizare.

R 1.3 DOCUMENTAȚIE TEHNICĂ INSTALAȚIE PILOT DE OBȚINERE A MATERIALULUI HIBRID NANOSTRUCTURAT

      A fost obținut modelul functional al noului material hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol , atât sub formă de pulbere cât și sub formă de structură 3D. S-au stabilit cele mai bune condiții de sinteză a materialului hibrid nanostructurat pe bază de hidroxiapatită și poliuretan diol, precum și caracteristicile acestuia (particule sferice, cu dimensiuni de 80-90 nm, fază cristalină hidroxiapatită cu dimensiuni de cristalit mai mici de 50 nm). Astfel, au fost preparate pulberi hibride nanostructurate cu un conținut teoretic de 80% hidroxiapatită și 20% poliuretan. Sinteza hidrotermală a fost realizată fără racire, având în vedere că instalația pilot nu este prevăzută cu serpentină de răcire, iar conținutul de Ca și P utilizat a fost cel calculat, lucrându-se fără exces, astfel încât să se obțină hidroxiapatită cu o compoziție cât mai apropiată de cea teoretică (raportul molar Ca:P=1.67). Pulberile obținute au fost caracterizate din punct de vedere chimic (prin metodele FAAS, ICP-OES și chimie), structural (prin tehnica DRX), spectral (prin metoda FT-IR) și morfologic (prin analiza SEM/EDS).

R 1.4 OBȚINEREA MATERIALULUI HIBRID NANOSTRUCTURAT PE INSTALAȚIA PILOT

      S-a constatat că experimentele efectuate pe instalația pilot sunt reproductibile, și anume, în cazul utilizării unui exces de Ca, raportul Ca:P >1.67, în timp ce fără exces, raportul molar Ca:P a fost foarte apropiat de cel teoretic (~1.63). De asemenea, prin testarea instalației pilot s-au reglat parametrii de lucru astfel încât să se mențină temperatura și presiunea stabilite anterior, fără variații semnificative.

R 1.5 DEZVOLTARE EXPERIMENTALĂ: OPTIMIZAREA TEHNOLOGIEI DE OBȚINERE A NOULUI MATERIAL HIBRID NANOSTRUCTURAT

      S-a optimizat tehnologia de obținere a materialului hibrid nanostructurat în condiții controlate de temperatură și presiune. S-a constatat că pornind de la o soluție de Ca de concentrație cunoscută (2M) s-au obținut valori mai mari ale raportului molar Ca:P, respectiv 1.73-1.76. De asemenea, dimensiunile medii de particule au crescut ușor de la 80-90 nm la 95-104 nm. Așadar, condițiile optime de sinteză sunt: utilizarea sării solide de azotat de calciu, fără exces de Ca, barbotarea argonului pentru crearea presiunii odată cu introducerea suspensiei în vasul de autoclavă, agitarea acesteia 5-10 minute pentru omogenizarea amestecului și menținerea temperaturii de 90-110°C și a presiunii de 80-100 atm timp de 3 ore. Pulberile obținute au fost utilizate la fabricarea unor structuri 3D și caracterizarea morfo-structurală a acestora. Pentru realizarea structurilor 3D, s-au optimizat condițiile de printare și anume: s-au printat probe cu formă cuboidală, diametrul acului a fost redus de la 0.6 mm la 0.4 mm, în timp ce distanța dintre fire a fost micșorată de la 1.3 mm la 0.9 mm. Unghiul dintre straturi a fost 90°/45°/90° iar uscarea probelor s-a desfășurat în condiții normale de temperatură și presiune. De asemenea, s-au optimizat tipul și concentrația lianților utilizați în fabricarea aditivă. Caracterizarea morfologică a structurilor 3D a arătat că distanța dintre fibre și grosimea acestora sunt în concordanța cu valorile setate din softul imprimantei, cu mici variații datorate procesului de uscare.